Print Friendly, PDF & Email

Laboratorium
Badań Struktury i Właściwości Materiałów (SMR-LAB)

Pracownicy Pracowni Badań Powierzchni są współwykonawcami projektu LIDER ICE dr. J. Marczaka.

Gas K, Domagala JZ, Jakiela R, Kunert G, Dluzewski P, Piskorska-Hommel E, i in. Impact of substrate temperature on magnetic properties of plasma-assisted molecular beam epitaxy grown (Ga,Mn)N. Journal of Alloys and Compounds. 2018;747:946–59.

Tolloczko A, Kopaczek J, Szukiewicz R, Gocalińska A, Pelucchi E, Hommel D, i in. Contactless electroreflectance study of the surface potential barrier in n-type and p-type InAlAs van Hoof structures lattice matched to InP. Journal of Physics D: Applied Physics [Internet]. 2018;51(21). Dostępne na: https://www.scopus.com/inward/record.uri?eid=2-s2.0-85047242523&doi=10.1088%2f1361-6463%2faabf6b&partnerID=40&md5=cd06aeb4d1071c6bc0e47095c69cc8d7

Wrobel PS, Wlodarski MD, Jedrzejewska A, Placek KM, Szukiewicz R, Kotowicz S, i in. A comparative study on simple and practical chemical gas sensors from chemically modified graphene films. Materials Research Express [Internet]. 2019;6(1). Dostępne na: https://www.scopus.com/inward/record.uri?eid=2-s2.0-85056085751&doi=10.1088%2f2053-1591%2faae6be&partnerID=40&md5=ec030c01aabbfc67c0f998450ebd84fc

Mikroskop Sił Atomowych (AFM)

Głowica skanująca FastScan
Umożliwia szybkie skanowanie w zakresie do 35μm w osiach XY oraz do ≤ 3μm w osi Z, pracuje w zamkniętej pętli sprzężenia zwrotnego i posiada kompensowane termicznie sensory tensometryczne. Obsługuje standardowo następujące tryby pracy: Peak Force Tapping / Scan Asyst (w powietrzu lub w cieczach), Tapping Mode (w powietrzu oraz cieczach), Phase Imaging, Contact Mode, Lateral Force Microscopy, Magnetic Force Microscopy (MFM), Electrostatic Force Microscopy (EFM).

Głowica skanująca Dimension Icon XYZ Closed-Loop
Umożliwia skanowanie w zakresie do 90 μm w osiach XY oraz do ≤ 10μm w osi Z, pracuje w trybie closed-loop z czujnikami kompensującymi dryf termiczny w osiach X,Y oraz Z. Głowica obsługuje standardowo następujące tryby pracy: TappingMoge, Contact Mode, Lateral Force Microscopy, Phase Imaging, Nanomechanical Mapping, Peak Force QNM, Torsional Resonance, Force Volume, Force Spectroscopy, Surface Potential, Piezo Response, Electrostatic Force Microscopy (EFM), Magnetic Force Microscopy (MFM), Peak Force TUNA, CAFM – Conductive.

System ultra-wysokopróżniowy (UHV)
Modułowy system ultra-wysokopróżniowy (UHV) dedykowany jest preparacji i analizie próbek litych i proszkowych w warunkach ultra-wysokiej próżni w ciśnieniu na poziomie lepszym niż 2×10-10 mbar. W skład systemu wchodzą komory:, preparacyjna, spektroskopii, mikroskopii sond skanujących oraz reaktora wysokociśnieniowego. Pomiary mogą być wykonywane od temperatur helowych do ponad 2300°C.

KOMORA PREPARACYJNA
Komora preparacyjna umożliwia przygotowanie próbek oraz nanoszenie warstw przewodzących i nieprzewodzących w szerokim zakresie temperatur z możliwością modyfikacji powierzchni w atmosferze gazów.

KOMORA SPEKTROSKOPII
Komora spektroskopii wyposażona jest w analizator hemisferyczny VG SCIENTA oraz źródło promieniowania rentgenowskiego monochromatorem, co pozwala na prowadzenie badań struktury elektronowej powierzchni z wykorzystaniem technik XPS, AES, UPS, ARPES. Dodatkowo działo jonowe umożliwia uzyskanie informacji z wnętrza badanej próbki metodą profilów głębokościowych.

KOMORA MIKROSKOPII SOND SKANUJĄCYCH
Komora mikroskopii sond skanujących pozwala na badanie struktury atomowej i elektronowej oraz właściwości takich jak tarcie, adhezja, sprężystość, chropowatość, jak również strukturę domen magnetycznych warstw powierzchniowych w warunkach próżniowych.

KOMORA REAKTORA WYSOKOCIŚNIENIOWEGO
Komora reaktora wysokociśnieniowego daje możliwość uzyskania informacji na temat procesów fizykochemicznych zachodzących na badanych powierzchniach w atmosferze gazów o ciśnieniu do 20 bar.

Metody, którymi dysponuje pracownia dedykowane są pozyskiwaniu informacji jakościowej i ilościowej o procesach fizykochemicznych zachodzących na powierzchniach metali, półprzewodników oraz izolatorów w postaci materiałów litych jak i proszkowych.

Jedną z możliwości analitycznych pracowni jest wykorzystanie mikroskopii sond skanujących w powietrzu do tworzenia map powierzchniowych w nanoskali. Mapy te uwzględniają takie lokalne właściwości powierzchni jak: tarcie, adhezję, sprężystość, chropowatość, rozkład ładunku elektrostatycznego, przewodność elektryczną, strukturę domen magnetycznych czy przewodność termiczną. Badanie topografii powierzchni możliwe jest dla próbek półprzewodnikowych, izolatorów, oraz metali o średnicy do 210 mm i wysokości do 15 mm.

Ponadto badania w ultra-wysokiej próżni pozwalają uzyskać jakościowe oraz ilościowe informacje dotyczące własności powierzchni oraz procesów zachodzących na powierzchniach próbek litych lub proszkowych. Wykorzystanie metod spektroskopii elektronowych XPS, UPS i AES umożliwia poznanie składu chemicznego oraz właściwości elektronowych i chemicznych badanych powierzchni. Ponadto techniki takie jak LEED, STM lub AFM pozwalają uzyskać informacje o strukturze atomowej powierzchni. Powyższe badania mogą być prowadzone w szerokim zakresie temperatur od temperatury ciekłego azotu do 2000°C dla próbek o średnicy do 50 mm w zależności od rodzaju prowadzonych badań.

Pracownia Dyfrakcji Rentgenowskiej zapewnia szeroki wachlarz usług w zakresie badań ciała stałego. Wysokiej klasy dyfraktometry rentgenowskie umożliwiają badania różnego rodzaju materiału: od monokryształu po próbki polikrystaliczne, próbki proszkowe, lite, cienkie powłoki.
Personel zatrudniony w laboratorium jest wysoko wykwalifikowany, regularnie podnoszący swoje kompetencje a także otwarty na współpracę. Wieloletnie doświadczenie personelu w różnego rodzaju badaniach i badań różnych typów próbek zapewnia wysoką jakość świadczonych usług. Udział w wielu projektach badawczych zapewnia fachową interpretacje wyników.

Pracownia Dyfrakcji Rentgenowskiej pracuje w systemie zgodnym z międzynarodową normą PN-EN ISO/IEC 17025:2018-02.

 

Usługi

  • Jakościowa analiza fazowa próbek polikrystalicznych litych i proszkowych
  • Wyznaczanie procentowego udziału fazy krystalicznej i amorficznej w próbce
  • Ilościowa analiza fazowa metodą Rietvelda lub wzorca wewnętrznego w zakresie 5-100%
  • Wyznaczanie średniej wielkości krystalitów oraz parametru sieci metodą Rietvelda
  • Wyznaczanie tekstury krystalograficznej
  • Wyznaczanie naprężeń własnych metodą nieniszczącą
  • Identyfikacja fazowa i potwierdzenie tożsamości próbek pochodzenia farmaceutycznego – substancji czynnych i pomocniczych
  • Badania związane z wyznaczaniem struktury krystalicznej próbek monokrystalicznych prowadzone w zakresie temperatur 80-500K
  • Badania materiałów z wykorzystaniem technik rozproszenia nisko/wysokokątowego SAXS/WAXS
  • Wyznaczanie grubości, chropowatości oraz gęstości warstw z wykorzystaniem metod reflektometrii rentgenowskiej XRR
  • Charakteryzacja warstw epitaksjalnych z wykorzystaniem krzywych odbić (rocking curve) i map węzłów sieci odwrotnej (reciprocal lattice maps) od płaszczyzn symetrycznych i antysymetrycznych
  • Przemiany fazowe in-situ w komorze niskotemperaturowej (-261 do 25 °C) oraz wysokotemperaturowej (25 – 1200 °C)
  • Mielenie w młynku kulowym

 

 Metody akredytowane w Pracowni Dyfrakcji Rentgenowskiej (AB 1661):

Wyroby i materiały konstrukcyjne – metale, kompozyty: materiały polikrystaliczne lite i proszki (bez fazy amorficznej)

  • Jakościowy skład fazowy. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD na podstawie PN-EN 13925-1:2007 z wyłączeniem pkt. 7.4 – 7.11 oraz pkt. 8
  • Parametr sieci, rozmiar krystalitów. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD – metoda Rietvelda na podstawie PN-EN 13925-1:2007 z wyłączeniem pkt. 7.6 – 7.11 oraz pkt. 8
  • Ilościowy skład fazowy, zakres: (5,0 – 100,0)%. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD – metoda Rietvelda, metoda wzorca wewnętrznego na podstawie PN-EN 13925 – 1:2007 z wyłączeniem pkt. 7.4 – 7.11 oraz pkt.8, PN-EN 13925 – 2:2004 z wyłączeniem pkt. 4.5, 6.3, 6.6

Wyroby i materiały konstrukcyjne: metale

  • Tekstura krystalograficzna. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD na podstawie PB-XRD-5 z dn. 24.07.2018 r.

Wyroby farmaceutyczne: leki – substancje czynne

  • Identyfikacja składu fazowego. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD na podstawie Farmakopea Polska, wyd. X Tom I, 2014 r. pkt. 2.9.33

 

Sprzęt

Dyfraktometr rentgenowski EMPYREAN, (PANalytical)

  • generator wysokiego napięcia o mocy 4 kW, lampy rentgenowskie Cu, Co i Ag
  • goniometr 240 mm w układzie pionowym zapewniający sterowany ruch lampy i detektora z rozdzielczością 0.0001° i niezależnym napędem kątów θ i 2θ, zakres 2θ od – 110° do 168°
  • stolik próbek proszkowych, do pomiaru próbek płaskich w geometrii odbiciowej i transmisyjnej, próbka rotująca, 45-pozycyjny zmieniacz próbek
  • układ umożliwiający pomiary typu SAXS/WAXS
  • 5-osiowe koło Eulera
  • stolik obrotowy do badań w kapilarze
  • programowana optyka pierwotna z zestawem szczelin wraz ze specjalną szczeliną 1/32 Mo do badań niskokątowych, szczeliny Sollera 0.04, 0.02 i 0.01°, dwuodbiciowy monochromator hybrydowy 2xGe(220), soczewki skupiające do badań tekstury naprężeń i „in-plane”
  • zespół optyki Bragg-Brentano zawierający programowane szczeliny odbiorcze i stałe szczeliny przeciwrozproszeniowe, moduł potrójnej osi z kryształem analizującym do badań wysokorozdzielczych
  • detektory: scyntylacyjny punktowy i półprzewodnikowy PIXcel3D zamontowane na jednym podwójnym ramieniu
  • przystawki wysokotemperaturowa Anton Paar HTK1200N (25 – 1200 °C, atmosfera: próżnia 10-4 mbar, powietrze lub gaz inertny) i niskotemperaturowa Oxford Cryosystems PheniX (od -261 do 25 °C)
  • próbki wzorcowe do badań SAXS, naprężeń, tekstury, reflektometrii i warstw epitaksjalnych, wzorce z NIST: LaB6, Al2O3, Si, ZnO, TiO2, Cr2O3, CeO2
  • baza danych dyfraktogramów proszkowych PDF-4+ i struktur nieorganicznych ICSD
  • młynek kulowy, prasa hydrauliczna, sita laboratoryjne

Dyfraktometr monokrystaliczny – SuperNova (Dual Source), (Agilent Technologies)

  • dyfraktometr wyposażony na stałe w dwie mikroogniskowe lampy rentgenowskie Mo i Cu
  • czterokołowy goniometr w geometrii Kappa
  • detektor CCD Atlas o średnicy 135 mm
  • przystawka niskotemperaturowa Oxford Cryosystems Cryostream 700  (od – 193 °C do 227 °C)
Print Friendly, PDF & Email
Autor: Bartosz Solarewicz, Opublikowano: 27.01.2020
SINGLE LABORATORIUM
plusfontminusfontreloadfont