Print Friendly, PDF & Email

Laboratorium
Badań Struktury i Właściwości Materiałów

Działalność Laboratorium Materiałów Polimerowych ukierunkowana jest na projektowanie nowych materiałów polimerowych, w tym materiałów funkcjonalnych, o specjalnych właściwościach użytkowych. W laboratorium otrzymywane są nanomateriały, materiały nanostrukturalne, kompozytowe i nanokompozytowe oraz hybrydowe materiały organiczno-nieorganiczne. Laboratorium oferuje kompleksowe analizy i pomiary materiałów polimerowych, m. in. badania właściwości termicznych, właściwości fizykochemicznych polimerów i termomechanicznych. Ponadto realizuje badania właściwości reologicznych, oraz palność, odporności materiałów na szybkie zmiany temperatury, testy korozyjne zawierające zmienne cykle mgły solnej, suszenia, utrzymywania wysokiej wilgotności i badania z użyciem dwutlenku siarki oraz badania odporności materiałów na promieniowanie UV. Wykonujemy analizę materiałów porowatych i wyznaczanie powierzchni właściwej , w tym mikro- i mezoporów (porozymetria rtęciowa i gazowa) oraz badania stabilności zawiesin, emulsji, jak również badania zwilżalności i swobodnej energii powierzchniowej.

Laboratorium pracuje w systemie zgodnym z międzynarodową normą PN-EN ISO/IEC 17025:2018-02.

Kontakt: zapytania@port.lukasiewicz.gov.pl

Laboratorium Materiałów Polimerowych zaprasza do współpracy przy realizacji projektów naukowo-badawczych i wdrożeniowych obejmujących wytwarzanie oraz charakteryzację materiałów polimerowych i funkcjonalnych o zaprojektowanych właściwościach użytkowych.
W szczególności oferujemy usługi w opracowywaniu i wdrażaniu technologii polimerów krzemoorganicznych oraz w badaniach aplikacyjnych z zakresu systemów hybrydowych, polisiloksanów (np. żywic), silanów i środków do hydrofobizacji różnych powierzchni. Ponadto oferujemy pomiary i ocenę właściwości termomechanicznych, reologicznych, termicznych, powierzchniowych i badanie porowatości oraz doradztwo dotyczące materiałów polimerowych, w tym zaawansowane szkolenia i warsztaty. Najważniejsze obszary naszej działalności usługowo-badawczej:

Syntezy
W laboratorium prowadzone są syntezy polimerów oraz ich modyfikacja w ramach realizacji projektów aplikacyjnych przy współpracy z przemysłem. Otrzymywane są także hybrydowe materiały organiczno-nieorganiczne oraz materiały hybrydowe w postaci warstw barierowych w oparciu o proces zol-żel. Projektowane są nanododatki, materiały kompozytowe, nanokompozytowe i nanostrukturalne, w tym powłoki oraz warstwy funkcjonalne i zabezpieczające (np. hydrofobowe oraz superhydrofobowe).

Fizykochemia Polimerów
Prowadzimy badania struktury cząsteczkowej polimerów, identyfikacji polimerów i tworzyw polimerowych (analizy jakościowe i ilościowe) oraz badania fizykochemiczne materiałów polimerowych i kompozytowych. Ponadto możliwa jest także analiza fizykochemiczna materiałów tlenkowych oraz metali.

Analiza Termiczna
W laboratorium prowadzone są badania lepkosprężystych właściwości, badania przemian fizykochemicznych i badania degradacji termicznej materiałów

Badania Porowatości
Wykonujemy analizy porowatości ciał stałych, w tym materiałów mikro- i mezoporowatych, badania rozkładu wielkości porów oraz powierzchni właściwej. Możliwe są również badania właściwości katalitycznych materiałów z użyciem chemisorpcji oraz w pełni zautomatyzowane pomiary gęstości, zapewniające otrzymanie precyzyjnych wyników.

Badania Właściwości Powierzchni
Oferujemy badania barwy i połysku oraz zmian barwy (CIE Lab) i zmian połysku zgodnie z akredytowanymi metodami, jak również badania zwilżalności (kąta zwilżania, kąta ślizgania), swobodnej energii powierzchniowej oraz napięcia powierzchniowego. Ponadto wykonujemy testy stabilności zawiesin, emulsji, aerozoli oraz krytycznego stężenia micelarnego. Możliwe są również badania rozkładu wielkości cząstek i potencjału zeta.

Reologia Polimerów
W laboratorium wykonywane są pomiary i ocena podstawowych właściwości reologicznych materiałów polimerowych (masowy i objętościowy wskaźnik szybkości płynięcia, lepkość) oraz ich charakterystycznych temperatur (temperatura ugięcia, temperatura mięknienia metodą Vicat’a). Ponadto prowadzone są zaawansowane badania reologii tworzyw tj. wyznaczenie lepkości z uwzględnieniem korekcji Bagley’a, określenie zmian objętości materiału w funkcji ciśnienia i temperatury oraz wyznaczenie wytrzymałości stopu (reometr kapilarny z systemem rozciągania stopu).

Przetwórstwo Tworzyw Sztucznych
Oferujemy otrzymywanie kompozytów polimerowych z wykorzystaniem różnych dodatków metodą wytłaczania oraz wtrysku. Możliwe jest wytwarzanie materiałów skali mikro (mikrowytłaczarka i mikrowtryskarka) oraz w skali półtechnicznej (wytłaczarka jednoślimakowa). Ponadto wytworzone materiały można poddać teksturowaniu poprzez piaskowanie ziarnami korundu.

Testy Przyspieszonego Starzenia – pobierz ulotkę
Prowadzimy testy środowiskowe/przyspieszonego starzenia, badania odporności materiałów i wyrobów na szybkie zmiany temperatury (w tym szoki termiczne), testy korozyjne zawierające zmienne cykle mgły solnej, suszenia, utrzymywania wysokiej wilgotności i badania z użyciem dwutlenku siarki oraz badania odporności materiałów na promieniowanie UV. Symulację czasu życia produktu narażonego na dowolne warunki atmosferyczne. Wszystkie testy możemy wykonać zgodnie z normami ISO, ASTM, DIN, bądź zaprojektować odpowiednie cykle starzeniowe w oparciu o wytyczne uzyskane od klienta.

Testy Palności
W laboratorium prowadzone są testy palności materiałów, wyznaczenie pełnej charakterystyki procesu palenia (kalorymetr stożkowy) oraz gęstości optycznej wydzielanego dymu (komora dymotwórczości). Możliwe jest wyznaczanie klasy palności materiałów metodą UL-94, oraz indeksu tlenowego i (także temperaturowego).

Badania akredytowane:

  1. Oznaczanie barwy metodą kolorymetryczną z wyłączeniem pomiaru grubości
    powłok, wg. norm:
    – PN-ISO 7724-1:2003 – Farby i lakiery – Kolorymetria – część 1: podstawy
    – PN-ISO 7724-2:2003 – Farby i lakiery – Kolorymetria – część 2: pomiar barwy
  2. Oznaczanie połysku metodą z geometrią pomiarową 20°, 60° i 85° z wyłączeniem pomiaru grubości powłok, wg. normy:
    – PN-EN ISO 2813:2014-11 – Farby i lakiery – Oznaczanie wartości połysku pod kątem 20 stopni, 60 stopni I 85 stopni
  3. Określenie odporności na działanie promieniowania UV. Metoda ekspozycji na promieniowanie UV z wyłączeniem pomiaru grubości powłok, wg. norm:
    – PN-EN ISO 16474-1: 2014-02 + Ap 1: 2016-11 – Farby i lakiery – Metody ekspozycji na laboratoryjne źródła światła – część 1: uwagi ogólne
    – PN-EN ISO 16474-3: 2014-02 + Ap 1: 2016-10 – Farby i lakiery – Metody ekspozycji na laboratoryjne źródła światła – część 3: Lampy fluorescencyjne UV
    Ocena według:
    PN-ISO 7724-1:2003
    PN-ISO 7724-2:2003
    PN EN ISO 2813:2014-11

Zakres akredytacji Laboratorium Badawczego nr AB 1661.

Syntezy
Spin-coater (SPS Europe B.V. Spin 150)
Dip-coater (KSV NIMA Single Vessel)
Spray-coater
System niskociśnieniowej objętościowej aktywacji plazmą (Zepto, Diener)
Reaktor ciśnieniowy PARR 2000 mL, 130 bar (Parr Instruments 4534)
Mikrofalowy reaktor próżniowy (RothoSYNTH Milestone)
Reaktor ciśnieniowy Bolted Closure 1L, do 400 bar (AUTOCLAVE Engineers Inc)
Młynek moździerzowy RM 200 (Retsch)
Młynek nożowy SM 300 (Retsch)
Młynek planetarno-kulowy PM 100 CM (Retsch)
Młynek ultra odśrodkowy ZM 200 (Retsch)
Młynek kulowy kriogeniczny ze zintegrowanym systemem chłodzącym CryoMill (Retsch)

Fizykochemia polimerów
Analizator termiczny (TG-DSC/DTA) jednocześnie sprzężony ze spektrometrem masowym QMS i FTIR z ATR (Netzsch STA 449 F1 Jupiter; Bruker FTIR Tensor 27; QMS Aeolos)
Dylatometr wysokotemperaturowy DIL (Netzsch DIL 402C)
Aparat do pomiaru przewodności cieplnej HFM (Netzsch HFM 436 Lambda)
Przyrząd do analizy dielektrycznej DEA (Netzsch DEA 288 Epsilon)
Aparat laserowy do pomiaru dyfuzji termicznej LFA (Netzsch LFA 457 MicroFlash)
Chromatograf żelowy GPC z zestawem kolumn chromatograficznych (Agilent Technologies GPC-SEC 1260 Infinity)

Analiza termiczna
Skaningowy kalorymetr różnicowy z modulacją temperatury MT-DSC (Mettler-Toledo DSC1)
Skaningowy kalorymetr różnicowy Flash-DSC (Mettler-Toledo Flash DSC1)
Skaningowy kalorymetr różnicowy High-Pressure-DSC (Mettler Toledo HP DSC1)
Termograwimetr TG (Mettler Toledo TGA2)
Aparat do dynamicznej analizy mechanicznej DMA (Mettler Toledo DMA/SDTA 861)
Aparat do analizy termomechanicznej TMA (Mettler Toledo TMA/SDTA1 LN 600 i TMA/SDTA 1 LF 1100)

Badania porowatości
Aparat do sorpcji fizycznej (niskotemperaturowej adsorpcji azotu) (Micromeritics 3Flex)
Aparat do sorpcji chemicznej (Micromeritics AutoChem II)
Piknometr helowy (Micromeritics AccuPyc 1340)
Porozymetr rtęciowy (Micromeritics s AutoPore IV 9510)

Testy przyspieszonego starzenia
Komora z lampami UV (Q- LAB QUV Spray)
Komora szoków termicznych (WEISS TS 60)
Komora klimatyczna (WEISS WK3 340/70)
Komora mgły solnej (WEISS S.C. KWT 450/SO2)

Badania właściwości powierzchni
Kolorymetr UltraScan Pro (HunterLab)
Aparat do oceny połysku Novo-Gloss Trio 20/60/85˚(Rhopoint Instruments Ltd.)Aparat do pomiaru napięcia powierzchniowego wraz z wiszącą kroplą/goniometr OCA 35 (DataPhysics)
Aparat do pomiaru stabilności emulsji Multiscan MS20 (DataPhysics)
Aparat do pomiaru napięcia powierzchniowego/tensjometr DCAT11 (DataPhysics)
Aparat do pomiaru wielkości cząstek Zetasizer Nano range (Malvern ZS)

Reologia polimerów
Plastometr (Instron CEAST MF 50)
Aparat do oznaczania temperatury odkształcenia tworzyw pod obciążeniem (HDT) oraz oznaczania temperatury mięknienia metodą Vicata (Instron CEAST HV 500)
Reometr kapilarny z systemem rozciągania stopu i zakresem sił do 50 kN (Instron CEAST SR50)
Lepkościomierz rotacyjny z przystawką do niskich lepkości (3 cP) i systemem Thermosel do 300°C (Brookfield DV2TRV)

Testy palności
Komora do badania gęstości dymu (FTT NBS SDC)
Aparat do wyznaczania indeksu tlenowego i temperaturowego (FTT OI+TOI)
Aparat do badania palności tworzyw wg UL94 (FTT UL 94)
Kalorymetr stożkowy (FTT CONE O2/CO2/CO)

Przetwórstwo tworzyw sztucznych
Mikrowytłaczarka (Haake MINI Lab II)
Mikrowtryskarka (Haake MINI Jet II)
Wytłaczarka jednoślimakowa (Zamak)
Piaskarka kabinowa (SBC 350 Bass Polska)

Projekty:
01.2019 – 31.12.2021 – projekt „Opracowanie technologii wytwarzania pasywnych systemów anty-oblodzeniowych w postaci innowacyjnych powłok superhydrofobowych na bazie nanokompozytów żywic epoksydowych” w ramach konkursu LIDER IX (NCBR) – (dr Jacek Marczak jako lider projektu)

12.2018 – 11.2019 – projekt wewnętrzny PORT: „Kompozyty polimerowe o właściwościach grzybobójczych i bakteriobójczych do zastosowań w przemyśle meblarskim” – (mgr inż. Marta Fiedot-Toboła jako lider projektu)

01.2017 – 04-2019 – projekt „Opracowanie innowacyjnej technologii personalizacji poliwęglanowych blankietów państwowych dokumentów”. Projekt finansowany przez Narodowe Centrum Badań i Rozwoju w ramach konkursu nr 8/2016 – (Laboratorium Materiałów Polimerowych jako wykonawca części zadań w projekcie).

01.2014 – 12.2016 – projekt „Elastyczne polimerowe ogniwa słoneczne z ulepszoną długookresową stabilnością” w ramach konkursu LIDER (NCBR) – (Laboratorium Materiałów Polimerowych jako wykonawca części zadań w projekcie).

2008 – 2015 – projekt „Wykorzystanie nanotechnologii w nowoczesnych materiałach” – realizacja zadań:

1.3 – „Nanohybrydowe materiały dla fotoniki” – (Laboratorium Materiałów Polimerowych jako wykonawca części zadań w projekcie)

8.4 – „Opracowanie metodyki zabezpieczania materiałów konstrukcyjnych (stali, aluminium, szkła) powłokami samoczyszczącymi w postaci powierzchni superhydrofobowych na bazie nanokompozytów żywic epoksydowych” – (Laboratorium Materiałów Polimerowych jako lider w projekcie)

12.4 – „Modyfikacja powierzchni cienkich folii za pomocą urządzeń plazmowych do zastosowań w procesie druku cyfrowego” – (Laboratorium Materiałów Polimerowych jako wykonawca części zadań w projekcie)

14.1 – Wytwarzanie nano i mikrostruktur trójwymiarowych przy pomocy zogniskowanej wiązki jonowej – soczewki Fresnela dla mikroskopii fluorescencyjnej na chipie” – (Laboratorium Materiałów Polimerowych jako wykonawca części zadań w projekcie)

Publikacje 2019

Karbownik, I., Rac-Rumijowska, O., Fiedot-Toboła, M., Rybicki, T., & Teterycz, H. (2019). The Preparation and Characterization of Polyacrylonitrile-Polyaniline (PAN/PANI) Fibers. Materials, 12(4), 664.
Rac-Rumijowska, O., Maliszewska, I., Fiedot-Toboła, M., Karbownik, I., & Teterycz, H. (2019). Multifunctional Nanocomposite Cellulose Fibers Doped in Situ with Silver Nanoparticles. Polymers, 11(3), 562.

Publikacje 2018

O. Rac-Rumijowska, M. Fiedot-Tobola, I. Karbownik, H. Teterycz, „Influence of Bulk Silver Nanoparticles on Surface Layer Properties in Nanocomposite Cellulose Fibers” 2018 41st International Spring Seminar on Electronics Technology (ISSE), May 2018, Pages 1–5
A. Bastrzyk, M. Fiedot-Toboła, I. Polowczyk, K. Legawiec, G. Płaza, (2018). „Effect of a lipopeptide biosurfactant on the precipitation of calcium carbonate”, Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, Volume 174, February 2019, Pages 145-152
J. Pagacz, E. Hebda, B. Janowski, D. Sternik, M. Jancia, K. Pielichowski, „Thermal decomposition studies on polyurethane elastomers reinforced with polyhedral silsesquioxanes by evolved gas analysis”, Polymer Degradation and Stability, Volume 149, March 2018, Pages 129-142
A. Leszczyńska, K. Stafin, J. Pagacz, M. Mičušík, M. Omastova, E. Hebda, J. Pielichowski, D. Borschneck, J. Rose, K. Pielichowski, “The effect of surface modification of microfibrillated cellulose (MFC) by acid chlorides on the structural and thermomechanical properties of biopolyamide 4.10 nanocomposites” Industrial Crops and Products, Volume 116, June 2018, Pages 97–108

 

Publikacje 2017

P. Kamiński, “The application of FTIR in situ spectroscopy combined with methanol adsorption to the study of mesoporous sieve SBA-15 with cerium-zirconium oxides modified with gold and copper species”, Arabian Journal of Chemistry, https://doi.org/10.1016/j.arabjc.2017.08.004
Publikacje 2016
J. Pagacz, E. Hebda, S. Michałowski, J. Ozimek, D. Sternik, K. Pielichowski, Polyurethane foams chemically reinforced with POSS – thermal degradation studies, Thermochimica Acta,

J. Nizioł, J. Fiodor, J. Pagacz, E. Hebda, M. Marzec, E. Gondek, I. Kityk, DNA – hexadecyltrimethyl ammonium chloride complex with enhanced – thermostability as promising electronic and optoelectronic material, Journal of Materials Science: Materials in Electronics, DOI: 10.1007/s10854-016-5519-9,

K. Startek, M. Kargol, F. Granek, Silica-based transparent barrier layers for solar cells application, Materials Today: Proceedings 3, 2617–2622, (2016)

J. Marczak, M. Kargol, M. Psarski, G. Celichowski, Modification of epoxy resin, silicon and glass surfaces with alkyl- or fluoroalkylsilanes for hydrophobic properties, Applied Surface Science, 380, 91-100, (2016)

P. Małecki, M. Królewicz, F. Hiptmair, J. Krzak, J. Kaleta, Z. Major, J. Pigłowski, Influence of carbonyl iron particle coating with silica on the properties of magnetorheological elastomers, Smart Materials and Structures, 25, 1-18, (2016)

J. Pagacz, K.N. Raftopoulos, A. Leszczyńska, K. Pielichowski, Bio-polyamides based on renewable raw materials. Glass transition and crystallinity studies, Journal Of Thermal Analysis And Calorimetry, 123(2), 1225-1237, (2016)

T.M. Majka, O. Bartyzel, K.N. Raftopoulos, J. Pagacz, A. Leszczyńska, K. Pielichowski, Recycling of polypropylene/montmorillonite nanocomposites bypyrolysis, Journal of Analytical and Applied Pyrolysis, 119, 1–7, (2016)


Pracownicy Pracowni Badań Powierzchni są współwykonawcami projektu LIDER ICE dr. J. Marczaka.

Gas K, Domagala JZ, Jakiela R, Kunert G, Dluzewski P, Piskorska-Hommel E, i in. Impact of substrate temperature on magnetic properties of plasma-assisted molecular beam epitaxy grown (Ga,Mn)N. Journal of Alloys and Compounds. 2018;747:946–59.

Tolloczko A, Kopaczek J, Szukiewicz R, Gocalińska A, Pelucchi E, Hommel D, i in. Contactless electroreflectance study of the surface potential barrier in n-type and p-type InAlAs van Hoof structures lattice matched to InP. Journal of Physics D: Applied Physics [Internet]. 2018;51(21). Dostępne na: https://www.scopus.com/inward/record.uri?eid=2-s2.0-85047242523&doi=10.1088%2f1361-6463%2faabf6b&partnerID=40&md5=cd06aeb4d1071c6bc0e47095c69cc8d7

Wrobel PS, Wlodarski MD, Jedrzejewska A, Placek KM, Szukiewicz R, Kotowicz S, i in. A comparative study on simple and practical chemical gas sensors from chemically modified graphene films. Materials Research Express [Internet]. 2019;6(1). Dostępne na: https://www.scopus.com/inward/record.uri?eid=2-s2.0-85056085751&doi=10.1088%2f2053-1591%2faae6be&partnerID=40&md5=ec030c01aabbfc67c0f998450ebd84fc

Mikroskop Sił Atomowych (AFM)

Głowica skanująca FastScan
Umożliwia szybkie skanowanie w zakresie do 35μm w osiach XY oraz do ≤ 3μm w osi Z, pracuje w zamkniętej pętli sprzężenia zwrotnego i posiada kompensowane termicznie sensory tensometryczne. Obsługuje standardowo następujące tryby pracy: Peak Force Tapping / Scan Asyst (w powietrzu lub w cieczach), Tapping Mode (w powietrzu oraz cieczach), Phase Imaging, Contact Mode, Lateral Force Microscopy, Magnetic Force Microscopy (MFM), Electrostatic Force Microscopy (EFM).

Głowica skanująca Dimension Icon XYZ Closed-Loop
Umożliwia skanowanie w zakresie do 90 μm w osiach XY oraz do ≤ 10μm w osi Z, pracuje w trybie closed-loop z czujnikami kompensującymi dryf termiczny w osiach X,Y oraz Z. Głowica obsługuje standardowo następujące tryby pracy: TappingMoge, Contact Mode, Lateral Force Microscopy, Phase Imaging, Nanomechanical Mapping, Peak Force QNM, Torsional Resonance, Force Volume, Force Spectroscopy, Surface Potential, Piezo Response, Electrostatic Force Microscopy (EFM), Magnetic Force Microscopy (MFM), Peak Force TUNA, CAFM – Conductive.

System ultra-wysokopróżniowy (UHV)
Modułowy system ultra-wysokopróżniowy (UHV) dedykowany jest preparacji i analizie próbek litych i proszkowych w warunkach ultra-wysokiej próżni w ciśnieniu na poziomie lepszym niż 2×10-10 mbar. W skład systemu wchodzą komory:, preparacyjna, spektroskopii, mikroskopii sond skanujących oraz reaktora wysokociśnieniowego. Pomiary mogą być wykonywane od temperatur helowych do ponad 2300°C.

KOMORA PREPARACYJNA
Komora preparacyjna umożliwia przygotowanie próbek oraz nanoszenie warstw przewodzących i nieprzewodzących w szerokim zakresie temperatur z możliwością modyfikacji powierzchni w atmosferze gazów.

KOMORA SPEKTROSKOPII
Komora spektroskopii wyposażona jest w analizator hemisferyczny VG SCIENTA oraz źródło promieniowania rentgenowskiego monochromatorem, co pozwala na prowadzenie badań struktury elektronowej powierzchni z wykorzystaniem technik XPS, AES, UPS, ARPES. Dodatkowo działo jonowe umożliwia uzyskanie informacji z wnętrza badanej próbki metodą profilów głębokościowych.

KOMORA MIKROSKOPII SOND SKANUJĄCYCH
Komora mikroskopii sond skanujących pozwala na badanie struktury atomowej i elektronowej oraz właściwości takich jak tarcie, adhezja, sprężystość, chropowatość, jak również strukturę domen magnetycznych warstw powierzchniowych w warunkach próżniowych.

KOMORA REAKTORA WYSOKOCIŚNIENIOWEGO
Komora reaktora wysokociśnieniowego daje możliwość uzyskania informacji na temat procesów fizykochemicznych zachodzących na badanych powierzchniach w atmosferze gazów o ciśnieniu do 20 bar.

Metody, którymi dysponuje pracownia dedykowane są pozyskiwaniu informacji jakościowej i ilościowej o procesach fizykochemicznych zachodzących na powierzchniach metali, półprzewodników oraz izolatorów w postaci materiałów litych jak i proszkowych.

Jedną z możliwości analitycznych pracowni jest wykorzystanie mikroskopii sond skanujących w powietrzu do tworzenia map powierzchniowych w nanoskali. Mapy te uwzględniają takie lokalne właściwości powierzchni jak: tarcie, adhezję, sprężystość, chropowatość, rozkład ładunku elektrostatycznego, przewodność elektryczną, strukturę domen magnetycznych czy przewodność termiczną. Badanie topografii powierzchni możliwe jest dla próbek półprzewodnikowych, izolatorów, oraz metali o średnicy do 210 mm i wysokości do 15 mm.

Ponadto badania w ultra-wysokiej próżni pozwalają uzyskać jakościowe oraz ilościowe informacje dotyczące własności powierzchni oraz procesów zachodzących na powierzchniach próbek litych lub proszkowych. Wykorzystanie metod spektroskopii elektronowych XPS, UPS i AES umożliwia poznanie składu chemicznego oraz właściwości elektronowych i chemicznych badanych powierzchni. Ponadto techniki takie jak LEED, STM lub AFM pozwalają uzyskać informacje o strukturze atomowej powierzchni. Powyższe badania mogą być prowadzone w szerokim zakresie temperatur od temperatury ciekłego azotu do 2000°C dla próbek o średnicy do 50 mm w zależności od rodzaju prowadzonych badań.

Pracownia Dyfrakcji Rentgenowskiej zapewnia szeroki wachlarz usług w zakresie badań ciała stałego. Wysokiej klasy dyfraktometry rentgenowskie umożliwiają badania różnego rodzaju materiału: od monokryształu po próbki polikrystaliczne, próbki proszkowe, lite, cienkie powłoki.
Personel zatrudniony w laboratorium jest wysoko wykwalifikowany, regularnie podnoszący swoje kompetencje a także otwarty na współpracę. Wieloletnie doświadczenie personelu w różnego rodzaju badaniach i badań różnych typów próbek zapewnia wysoką jakość świadczonych usług. Udział w wielu projektach badawczych zapewnia fachową interpretacje wyników.

Pracownia Dyfrakcji Rentgenowskiej pracuje w systemie zgodnym z międzynarodową normą PN-EN ISO/IEC 17025:2018-02.

 

Usługi

  • Jakościowa analiza fazowa próbek polikrystalicznych litych i proszkowych
  • Wyznaczanie procentowego udziału fazy krystalicznej i amorficznej w próbce
  • Ilościowa analiza fazowa metodą Rietvelda lub wzorca wewnętrznego w zakresie 5-100%
  • Wyznaczanie średniej wielkości krystalitów oraz parametru sieci metodą Rietvelda
  • Wyznaczanie tekstury krystalograficznej
  • Wyznaczanie naprężeń własnych metodą nieniszczącą
  • Identyfikacja fazowa i potwierdzenie tożsamości próbek pochodzenia farmaceutycznego – substancji czynnych i pomocniczych
  • Badania związane z wyznaczaniem struktury krystalicznej próbek monokrystalicznych prowadzone w zakresie temperatur 80-500K
  • Badania materiałów z wykorzystaniem technik rozproszenia nisko/wysokokątowego SAXS/WAXS
  • Wyznaczanie grubości, chropowatości oraz gęstości warstw z wykorzystaniem metod reflektometrii rentgenowskiej XRR
  • Charakteryzacja warstw epitaksjalnych z wykorzystaniem krzywych odbić (rocking curve) i map węzłów sieci odwrotnej (reciprocal lattice maps) od płaszczyzn symetrycznych i antysymetrycznych
  • Przemiany fazowe in-situ w komorze niskotemperaturowej (-261 do 25 °C) oraz wysokotemperaturowej (25 – 1200 °C)
  • Mielenie w młynku kulowym

 

 Metody akredytowane w Pracowni Dyfrakcji Rentgenowskiej (AB 1661):

Wyroby i materiały konstrukcyjne – metale, kompozyty: materiały polikrystaliczne lite i proszki (bez fazy amorficznej)

  • Jakościowy skład fazowy. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD na podstawie PN-EN 13925-1:2007 z wyłączeniem pkt. 7.4 – 7.11 oraz pkt. 8
  • Parametr sieci, rozmiar krystalitów. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD – metoda Rietvelda na podstawie PN-EN 13925-1:2007 z wyłączeniem pkt. 7.6 – 7.11 oraz pkt. 8
  • Ilościowy skład fazowy, zakres: (5,0 – 100,0)%. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD – metoda Rietvelda, metoda wzorca wewnętrznego na podstawie PN-EN 13925 – 1:2007 z wyłączeniem pkt. 7.4 – 7.11 oraz pkt.8, PN-EN 13925 – 2:2004 z wyłączeniem pkt. 4.5, 6.3, 6.6

Wyroby i materiały konstrukcyjne: metale

  • Tekstura krystalograficzna. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD na podstawie PB-XRD-5 z dn. 24.07.2018 r.

Wyroby farmaceutyczne: leki – substancje czynne

  • Identyfikacja składu fazowego. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD na podstawie Farmakopea Polska, wyd. X Tom I, 2014 r. pkt. 2.9.33

 

Sprzęt

Dyfraktometr rentgenowski EMPYREAN, (PANalytical)

  • generator wysokiego napięcia o mocy 4 kW, lampy rentgenowskie Cu, Co i Ag
  • goniometr 240 mm w układzie pionowym zapewniający sterowany ruch lampy i detektora z rozdzielczością 0.0001° i niezależnym napędem kątów θ i 2θ, zakres 2θ od – 110° do 168°
  • stolik próbek proszkowych, do pomiaru próbek płaskich w geometrii odbiciowej i transmisyjnej, próbka rotująca, 45-pozycyjny zmieniacz próbek
  • układ umożliwiający pomiary typu SAXS/WAXS
  • 5-osiowe koło Eulera
  • stolik obrotowy do badań w kapilarze
  • programowana optyka pierwotna z zestawem szczelin wraz ze specjalną szczeliną 1/32 Mo do badań niskokątowych, szczeliny Sollera 0.04, 0.02 i 0.01°, dwuodbiciowy monochromator hybrydowy 2xGe(220), soczewki skupiające do badań tekstury naprężeń i „in-plane”
  • zespół optyki Bragg-Brentano zawierający programowane szczeliny odbiorcze i stałe szczeliny przeciwrozproszeniowe, moduł potrójnej osi z kryształem analizującym do badań wysokorozdzielczych
  • detektory: scyntylacyjny punktowy i półprzewodnikowy PIXcel3D zamontowane na jednym podwójnym ramieniu
  • przystawki wysokotemperaturowa Anton Paar HTK1200N (25 – 1200 °C, atmosfera: próżnia 10-4 mbar, powietrze lub gaz inertny) i niskotemperaturowa Oxford Cryosystems PheniX (od -261 do 25 °C)
  • próbki wzorcowe do badań SAXS, naprężeń, tekstury, reflektometrii i warstw epitaksjalnych, wzorce z NIST: LaB6, Al2O3, Si, ZnO, TiO2, Cr2O3, CeO2
  • baza danych dyfraktogramów proszkowych PDF-4+ i struktur nieorganicznych ICSD
  • młynek kulowy, prasa hydrauliczna, sita laboratoryjne

Dyfraktometr monokrystaliczny – SuperNova (Dual Source), (Agilent Technologies)

  • dyfraktometr wyposażony na stałe w dwie mikroogniskowe lampy rentgenowskie Mo i Cu
  • czterokołowy goniometr w geometrii Kappa
  • detektor CCD Atlas o średnicy 135 mm
  • przystawka niskotemperaturowa Oxford Cryosystems Cryostream 700  (od – 193 °C do 227 °C)
Print Friendly, PDF & Email
Autor: Sieć Badawcza Łukasiewicz - PORT Polski Ośrodek Rozwoju Technologii, Opublikowano: 11.01.2021
SINGLE LABORATORIUM
plusfontminusfontreloadfont