Laboratorium Krystalografii

Print Friendly, PDF & Email

Laboratorium
Krystalografii

Zakres prac badawczych prowadzonych przez laboratorium to analizy budowy wewnętrznej ciała stałego, w tym substancji metalicznych, półprzewodnikowych, izolatorów oraz materiałów proszkowych i biologicznych.

Laboratorium oferuje również:

  • jakościową oraz ilościową analizę fazową próbek litych, proszkowych i cienkowarstwowych
  • wyznaczenie struktury krystalicznej badanych substancji w szerokim zakresie temperatur
  • śledzenie przemian fazowych

Wychodząc naprzeciw zapotrzebowaniu Klientów oraz dla potwierdzenia standardu świadczonych usług, Laboratorium Krystalografii pracuje w systemie zgodnym z międzynarodową normą PN-EN ISO/IEC 17025:2005.

Zapisz

  • Jakościowy skład fazowy metoda dyfrakcji rentgenowskiej dla próbek polikrystalicznych litych i w formie proszku, z możliwością wyznaczenia procentowego udziału fazy krystalicznej i amorficznej w próbce.
  • Ilościowy skład fazowy metodą Rietvelda lub wzorca wewnętrznego w zakresie 5-100%.
  • Wyznaczanie tekstury krystalograficznej metodą dyfrakcji rentgenowskiej.
  • Identyfikacja fazowa i potwierdzenie tożsamości próbek pochodzenia farmaceutycznego – substancji czynnych i pomocniczych.
  • Pomiary i wyznaczanie struktur krystalicznych próbek monokrystalicznych w zakresie temperatur 80 – 500K.
  • Pomiary cienkich warstw oraz warstw epitaksjalnych – krzywe odbić od płaszczyzn symetrycznych i antysymetrycznych, wyznaczanie map węzłów sieci odwrotnej od płaszczyzn symetrycznych i antysymetrycznych.
  • Mielenie fragmentów skał, gleby w młynku kulowym.

Metody akredytowane w Laboratorium Krystalografii (AB 1661):

  • Wyroby i materiały konstrukcyjne – metale, kompozyty: materiały polikrystaliczne lite i proszki (bez fazy amorficznej)
  • Jakościowy skład fazowy. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD na podstawie PN-EN 13925-1:2007 z wyłączeniem pkt. 7.4 – 7.11 oraz pkt. 8
  • Parametr sieci, rozmiar krystalitów. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD – metoda Rietvelda na podstawie PN-EN 13925-1:2007 z wyłączeniem pkt. 7.6 – 7.11 oraz pkt. 8
  • Ilościowy skład fazowy, zakres: (5,0 – 100,0)%. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD – metoda Rietvelda, metoda wzorca wewnętrznego na podstawie PN-EN 13925 – 1:2007 z wyłączeniem pkt. 7.4 – 7.11 oraz pkt. 8, PN-EN 13925 – 2:2004 z wyłączeniem pkt. 4.5, 6.3, 6.6

Wyroby i materiały konstrukcyjne: metale

  • Tekstura krystalograficzna. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD na podstawie PB-XRD-5 edycja 2 z dn. 24.07.2018 r.
  • Wyroby farmaceutyczne: leki – substancje czynne
  • Identyfikacja składu fazowego. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD na podstawie Farmakopea Polska, wyd. X Tom I, 2014 pkt.2.9.3

Dyfraktometr Rentgenowski WAXS/SAXS – EMPYREAN, (PANalytical):

  • generator wysokiego napięcia o mocy 4 kW, lampy rentgenowskie Cu, Co i Ag
  • goniometr 240 mm w układzie pionowym zapewniający sterowany ruch lampy i detektora z rozdzielczością 0.0001° i niezależnym napędem kątów θ i 2θ, zakres 2θ od – 110° do 168°
  • programowana optyka pierwotna z zestawem szczelin wraz ze specjalną szczeliną 1/32 Mo do badań niskokątowych, szczeliny Sollera 0.04, 0.02 i 0.01°, dwuodbiciowy monochromator hybrydowy 2xGe(220), soczewki skupiające do badań tekstury naprężeń i „in-plane”
  • zespół optyki Bragg-Brentano zawierający programowane szczeliny odbiorcze i stałe szczeliny przeciwrozproszeniowe, moduł potrójnej osi z kryształem analizującym do badań wysokorozdzielczych, detektory scyntylacyjny punktowy i półprzewodnikowy linowy PIXcel3D zamontowane na jednym podwójnym ramieniu
  • przystawki wysokotemperaturowa Anton Paar HTK1200N (od 25 do 1200 °C) i niskotemperaturowa Oxford Cryosystems PheniX (od -261 do 25 °C)
  • próbki wzorcowe do badań SAXS, naprężeń, tekstury, reflektometrii i warstw epitaksjalnych, wzorce z NIST: LaB6, Al2O3, Si, ZnO, TiO2, Cr2O3, CeO2
  • baza danych dyfraktogramów proszkowych PDF-4+ i struktur nieorganicznych ICSD
  • młynek kulowy, prasa hydrauliczna, sita laboratoryjne

Dyfraktometr monokrystaliczny – SuperNova (Dual Source), (Agilent Technologies):

  • czterokołowy dyfraktometr wyposażony na stałe w dwie mikroogniskowe lampy rentgenowskie Mo i Cu
  • detektor CCD Atlas o średnicy 135 m

Katarzyna Pawlus – Skowron – p.o. Kierownik Laboratorium

dr hab.inż Jarosław Serafińczuk –  Starszy Inżynier Badań

Publikacje pracowników Laboratorium:

  • Constructing anhydrous halide bridged manganese(II) clusters: synthesis, structures and magnetic properties, J. Utko, A. B. Canaj, C. J. Milios, D. Dobrzyńska, K. Pawlus, A. Mikołajczyk, T. Lis, Inorganica Chimica Acta, 409B, 2014, 458-464
  • Structural, vibrational and theoretical studies of anilinium trichloroacetate: new hydrogen bonded molecular crystal with nonlinear optical properties, H. Tanak, K. Pawlus, M. K. Marchewka, A. Pietraszko, Spectrochimica Acta Part A, 118, 2014, 82 – 93
  • Molecular structure, vibrational spectra and DFT computational studies of melaminium N-acetylglycinate dihydrate, H. Tanak, K. Pawlus, M. K. Marchewka, Journal of Molecular Structure, 1121, 2016, 142 – 155
  • R. Oliva, Sz. J. Zelewski , Ł. Janicki, K. .R Gwóźdź, J. Serafińczuk, M. Rudziński, E. Özbay, R. Kudrawiec, Determination of the band gap of indium-rich InGaN by means of photoacoustic spectroscopy, Semiconductor Science and Technology, 33, 2018, 035007
  • J. Serafinczuk, Determination of lateral block size and mosaic of crystals using in-plane X-ray diffraction, Crystal Research & Technology, 51, 2016, 276-281
  • Sz. Jasiecki, J. Serafińczuk, T. Gotszalk, and G. Schroeder, X-Ray Reflectometry Study of Self-Assembled Ionic Nanolayers, Journal of Nanomaterials, 2012, 2012
  • G. Zatryb, A. Podhorodecki, J. Serafińczuk, M. Motyka, M. Banski, J. Misiewicz, N.V. Gaponenko, Optical properties of Tb and Eu doped cubic YAlO3 phosphors synthesized by sol-gel method, Optical Materials, 35 (12), 2013, 2090-2094
  • Ł. Gelczuk, J. Serafińczuk, M. Dąbrowska-Szata, P. Dłużewski, Anisotropic misfit strain relaxation In lattice mismatched InGaAs/GaAs heterostructures grown by MOVPE, Journal of Crystal Growth, 310, 2008, 3014-3018
  • J. Serafinczuk, R. Kudrawiec, R. Kucharski, M. Zając, T. P. Gotszalk, Structural properties of bulk GaN substrates: impact of structural anisotropy on non-polar and semi-polar crystals, Crystal Research & Technology, 50, 2015, 903-908

Zapisz

Zapisz

Zapisz

Zapisz

Zapisz

Zapisz

Zapisz

Print Friendly, PDF & Email
Autor: PORT - Polski Ośrodek Rozwoju Technologii, Opublikowano: 11.02.2015
plusfontminusfontreloadfont