Laboratorium Krystalografii

Print Friendly, PDF & Email

Laboratorium
Krystalografii

Laboratorium krystalografii zapewnia szeroki wachlarz usług w zakresie badań ciała stałego. Wysokiej klasy dyfraktometry rentgenowskie umożliwiają badania różnego rodzaju materiału: od monokryształu po próbki polikrystaliczne, próbki proszkowe, lite, cienkie powłoki.

Personel zatrudniony w laboratorium jest wysoko wykwalifikowany, regularnie podnoszący swoje kompetencje a także otwarty na współpracę. Wieloletnie doświadczenie personelu w różnego rodzaju badaniach i badań różnych typów próbek zapewnia wysoką jakość świadczonych usług. Udział w wielu projektach badawczych zapewnia fachową interpretacje wyników.

Laboratorium Krystalografii pracuje w systemie zgodnym z międzynarodową normą PN-EN ISO/IEC 17025:2005.

Kontakt: zapytania@port.org.pl

Zapisz

  • Jakościowa analiza fazowa próbek polikrystalicznych litych i proszkowych
  • Wyznaczanie procentowego udziału fazy krystalicznej i amorficznej w próbce
  • Ilościowa analiza fazowa metodą Rietvelda lub wzorca wewnętrznego w zakresie 5-100%
  • Wyznaczanie średniej wielkości krystalitów oraz parametru sieci metodą Rietvelda
  • Wyznaczanie tekstury krystalograficznej
  • Wyznaczanie naprężeń własnych metodą nieniszczącą
  • Identyfikacja fazowa i potwierdzenie tożsamości próbek pochodzenia farmaceutycznego – substancji czynnych i pomocniczych
  • Badania związane z wyznaczaniem struktury krystalicznej próbek monokrystalicznych prowadzone w zakresie temperatur 80-500K
  • Badania materiałów z wykorzystaniem technik rozproszenia nisko/wysokokątowego SAXS/WAXS
  • Wyznaczanie grubości, chropowatości oraz gęstości warstw z wykorzystaniem metod reflektometrii rentgenowskiej XRR
  • Charakteryzacja warstw epitaksjalnych z wykorzystaniem krzywych odbić i map węzłów sieci odwrotnej od płaszczyzn symetrycznych i antysymetrycznych
  • Przemiany fazowe in-situ w komorze niskotemperaturowej (-261 do 25 °C)oraz wysokotemperaturowej (25 – 1200 °C)
  • Mielenie w młynku kulowym

Wyroby i materiały konstrukcyjne – metale, kompozyty: materiały polikrystaliczne lite i proszki (bez fazy amorficznej)

  • Jakościowy skład fazowy. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD na podstawie PN-EN 13925-1:2007 z wyłączeniem pkt. 7.4 – 7.11 oraz pkt. 8
  • Parametr sieci, rozmiar krystalitów. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD – metoda Rietvelda na podstawie PN-EN 13925-1:2007 z wyłączeniem pkt. 7.6 – 7.11 oraz pkt. 8
  • Ilościowy skład fazowy, zakres: (5,0 – 100,0)%. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD – metoda Rietvelda, metoda wzorca wewnętrznego na podstawie PN-EN 13925 – 1:2007 z wyłączeniem pkt. 7.4 – 7.11 oraz pkt.8, PN-EN 13925 – 2:2004 z wyłączeniem pkt. 4.5, 6.3, 6.6

Wyroby farmaceutyczne: leki – substancje czynne

  • Identyfikacja składu fazowego. Metoda dyfrakcji rentgenowskiej XRD na podstawie Farmakopea Polska, wyd. X Tom I, 2014 r. pkt. 2.9.33

Dyfraktometr rentgenowski EMPYREAN, (PANalytical):

  • generator wysokiego napięcia o mocy 4 kW, lampy rentgenowskie Cu, Co i Ag
  • goniometr 240 mm w układzie pionowym zapewniający sterowany ruch lampy i detektora z rozdzielczością 0.0001° i niezależnym napędem kątów θ i 2θ, zakres 2θ od – 110° do 168°
  • stolik próbek proszkowych, do pomiaru próbek płaskich w geometrii odbiciowej i transmisyjnej, próbka rotująca, 45-pozycyjny zmieniacz próbek
  • układ umożliwiający pomiary typu SAXS/WAXS
  • 5-osiowe koło Eulera
  • stolik obrotowy do badań w kapilarze
  • programowana optyka pierwotna z zestawem szczelin wraz ze specjalną szczeliną 1/32 Mo do badań niskokątowych, szczeliny Sollera 0.04, 0.02 i 0.01°, dwuodbiciowy monochromator hybrydowy 2xGe(220), soczewki skupiające do badań tekstury naprężeń i „in-plane”
  • zespół optyki Bragg-Brentano zawierający programowane szczeliny odbiorcze i stałe szczeliny przeciwrozproszeniowe, moduł potrójnej osi z kryształem analizującym do badań wysokorozdzielczych
  • detektory: scyntylacyjny punktowy i półprzewodnikowy PIXcel3D zamontowane na jednym podwójnym ramieniu
  • przystawki wysokotemperaturowa Anton Paar HTK1200N (25 – 1200 °C, atmosfera: próżnia 10-4 mbar, powietrze lub gaz inertny) i niskotemperaturowa Oxford Cryosystems PheniX (od -261 do 25 °C)
  • próbki wzorcowe do badań SAXS, naprężeń, tekstury, reflektometrii i warstw epitaksjalnych, wzorce z NIST: LaB6, Al2O3, Si, ZnO, TiO2, Cr2O3, CeO2
  • baza danych dyfraktogramów proszkowych PDF-4+ i struktur nieorganicznych ICSD
  • młynek kulowy, prasa hydrauliczna, sita laboratoryjne

Dyfraktometr monokrystaliczny – SuperNova (Dual Source), (Agilent Technologies):

  • dyfraktometr wyposażony na stałe w dwie mikroogniskowe lampy rentgenowskie Mo i Cu
  • czterokołowy goniometr w geometrii Kappa
  • detektor CCD Atlas o średnicy 135 m
  • przystawka niskotemperaturowa Oxford Cryosystems Cryostream 700
    (od – 193 °C do 227 °C)

dr inż. Roman Jędrzejewski – Kierownik Laboratorium – dorobek naukowy w ORCID

dr hab. inż. Jarosław Serafińczuk – Starszy Inżynier Badań – dorobek naukowy w ORCID

dr Katarzyna Pawlus – Skowron – Inżynier Badań – dorobek naukowy w ORCID

Print Friendly, PDF & Email
Autor: abachmatiuk, Opublikowano: 11.02.2015
plusfontminusfontreloadfont